מלח אשלגן חומצה אוקסונית(קישור:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/oxonic-acid-potassium-salt-cas-2207-75-2.html) ידוע גם בשם oteracil potassium (0teracil Potassiym), שם כימי 1, 4, 5, 6-tetrahydro-4, 6-dioxo-1, 3 , 5-טריאזין-2-אשלגן קרבוקסילאט . כאחד המרכיבים העיקריים של תרופה מורכבת נגד סרטן, פלוטראזין (TS-1), למרות שהוא אינו מפגין פעילות אנטי-גידולית בעצמו, הוא נשאר במערכת העיכול ויכול לעכב 5-פלואורואורציל ({{13 }}FU) הפעלה בעמדה זו, ובכך מעכבת את תופעות הלוואי והרעילות של התרופה האנטי-נאופלסטית tegafur, אשלגן אוקסונאט יכול לפעול באופן סלקטיבי על אורוטאט פוספוריבוסילטרנספראז במערכת העיכול, לחסום זרחון פלואוראורציל, להפחית את הרעילות והתופעות לוואי של מערכת העיכול. , אשלגן אוקסונאט יכול גם לעכב את הפחתת צריכת המזון של החיות שנבדקו, ובכך לשפר את הסימפטומים של ירידה במשקל של בעלי חיים.
השיטה הראשונה היא להתחיל חומר גלם עם אלנטואין, תחת ברום נוזלי, אפקט KI, להפוך לטבעת בעלת שישה איברים על ידי טבעת חמישה איברים, ואז מלח בתמיסה מימית KOH, להשיג אוקסונאט אשלגן, תשואה 70 אחוז, ללא שיטת זיקוק מסופק, ולא מצוין טוהר המוצר.
1. תגובה חמצונית לפתיחת הטבעת:
א. ממיסים אלנטואין בממס מתאים, כגון מים.
ב. הוסף ברום נוזלי (Br2) ואשלגן יודיד (KI), ומערבבים היטב את תערובת התגובה.
ג. לאחר ביצוע התגובה במשך תקופה מסוימת, המוצר יעבור שינוי מבני ליצירת תרכובת טבעת בעלת שישה איברים.
המשוואה הכימית לתגובה זו היא כדלקמן:
C4H6N4O3פלוס בר2פלוס 2KI → תרכובת טבעת בעלת שישה איברים בתוספת 2KBr פלוס I2
2. תגובה להיווצרות מלח:
א. ממיסים את תרכובת הטבעת בעלת שישה איברים שהוכנה לעיל בתמיסה מימית של אשלגן הידרוקסיד (KOH).
ב. מערבבים את התערובת ונותנים לה להגיב לזמן מה.
ג. לאחר התגובה, הסר עודפי זיהומים על ידי סינון או שיטות אחרות.
ד. התגבשות של מלח אשלגן אוקסונאט.
המשוואה הכימית לתגובה זו היא כדלקמן:
תרכובת טבעת בעלת שישה איברים בתוספת KOH → C4H2ק.נ3O4
הספרות הבריטית מספקת שיטה לסינתזה של אשלגן אוקסונאט, תוך שימוש בחומצה 2,2-דיאורידומלונית או התוצר הדה-קרבוקסילתי שלה חומצה דיוריידואצטית (חומצה אלנטואית) כחומר המוצא בהתאמה, אשר מחומצן למלח מחזורי בתנאים בסיסיים במערכת. , המוצר הגולמי אינו מזוקק, התשואה היא 48 אחוז בלבד. השלבים המפורטים הם כדלקמן:
שלב 1: חמצון לצלצול
2,2-חומצה diureidomalonic עוברת תגובת חמצון ליצירת מבנה אוקסזולידין.
נוסחה כימית:
2,2-חומצה דיוריודומלונית בתוספת ממס קוטבי בתוספת O2 → C3H5לא2
שלב 2: דקרבוקסילציה
בתנאים אלקליים, קבוצת הקרבוקסיל (COOH) באוקסאוריאה מנותקת ליצירת קרבוקסילאט.
נוסחה כימית:
C3H5לא2בתוספת בסיס → קרבוקסילאט
שלב 3: תגובת המלחה
תגובה של קרבוקסילאט עם מלח אשלגן מתאים מייצרת מלח חומצה אוקסונית (Oxazolidine Glycopolypeptide Salt).
נוסחה כימית:
קרבוקסילאט בתוספת מלח אשלגן → C4H2ק.נ3O4
זה גם אותו סופר בריטי שפרסם שיטה נוספת למוצר זה. השלבים של סינתזה של מלח חומצה אוקסונית באמצעות חומצה דיאורידואצטית (חומצה אלנטואית) כחומר המוצא דומים לשלבים שלעיל, פרט לכך שיש הבדל קל בשלב 1. ההבדל:
שלב 1: חמצון לצלצול
חומצה דיורטואצטית עוברת תגובת חמצון ליצירת מבנה וינילאצטמיד.
נוסחה כימית:
חומצה דיורטואצטית בתוספת ממס קוטבי בתוספת חמצן → וינילאצטמיד
השלבים הבאים (תגובות דקרבוקסילציה והמלחה) זהים לאלו שתוארו לעיל.
התשואה של שיטה זו היא 82 אחוזים, והתגבשות מחדש בתוצר גולמי שהושג 80 גרם (0 מעלות צלזיוס של מים חמים משיגה גביש אצילי פעמיים, mp > 300 מעלות , לא מזכיר טוהר, התוצר גבוה- ביצועי ניתוח פאזה נוזלית מוצא, על ידי שיטה זו זיקוק אמנם הצבע השתנה במידה מסוימת, אך שני שיאי הטומאה שהופיעו תוך כ-4 עד 5 דקות לא רק שלא התעדנו אלא עלו, כנראה בגלל שאשלגן אוקסונאט חומם ב-80 גרם (מעלה) מים חמים
נגרם מפירוק.
למוצר אשלגן אוקסונאט המתקבל בטכנולוגיה הנ"ל יש הרבה זיהומים וטוהר נמוך, הוא אינו יכול להגיע לסטנדרטים הרלוונטיים ואינו יכול לעמוד בדרישות תעשיית התרופות.
על פי דרישות התכשירים הפרמצבטיים, מטרת החברה שלנו היא לספק שיטת זיקוק יעילה לטיהור אשלגן אוקסונאט. אנשי מחקר מדעיים נותחו באמצעות ספקטרומטריית פאזה-מסה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים (תנאים כרומטוגרפיים משתמשים בסילאן אוקטדציל וסיליקה ג'ל כחומר מילוי, משתמשים באצטוניטריל-0.010מול/ליטר תמיסת ברום-הקסדציל טרימתילאמין (65:35) עם טריאתילאמין כוונן את ערך ה-pH ל-9 כפאזה הניידת, אורך הגל לזיהוי הוא 264 מעלות ומספר הלוחות התיאורטיים אינו פחות מ-5{{20}}00 לפי שיא של אשלגן חומצה אוקסונית) כדי למצוא זיהומים, לקבוע ולגבש ערכת טיהור בהתאם למבנה ולתכונות הפיזיקליות והכימיות של הזיהומים. המצאה זו יכולה להסיר ביעילות זיהומים ולהכין אשלגן אוקסונאט בטוהר גבוה, שיש לו את היתרונות של פעולה פשוטה ונוחה, תנאי תגובה מתונים ותשואה גבוהה. התשואה היא יותר מ-90 אחוז, והטוהר הוא יותר מ-99.95M (זיהוי HPLC), ושיא הטומאה הבודד מופחת ב-0.5 אחוז. מתחת ל-0.05 אחוז. היתרון בשיטה זו הוא שאין תהליך תגובה מסובך, ניתן לבצע אותה בטמפרטורה רגילה, יכולת הפעולה חזקה, לא קל לגרום לתגובות לוואי, התשואה > 90 אחוז, הטוהר הוא יותר מ 99.95 אחוז. (זיהוי HPLC), ושיא הטומאה הבודד נוצר ב-0.5 אחוז עד מתחת ל-0.05 אחוז.