דיווח I:
שיטת תהליך לייצור מתמשך של2,2-Bis (hydroxymethyl) חומצה בוטיריתשימוש במיקרו-כור כולל את השלבים הבאים:
S1. מודדים כמות מסוימת של פורמלדהיד, בוטיראלדהיד וטריאתילאמין בעזרת משאבת מדידה ומניחים אותם במיקסר לערבוב מאולץ, ולאחר מכן היכנסו למיקרו-כור לתגובת עיבוי. קצבי הזרימה של טריאתילאמין, פורמלדהיד ו-n-בוטיראלדהיד הם 250מ"ל לדקה, 2000 מ"ל לדקה ו-1100 מ"ל לדקה בהתאמה. קצבי הזרימה של טריאתילאמין, פורמלדהיד ו-n-בוטיראלדהיד הם 0.1m/s, טמפרטורת התגובה היא 50 מעלות, הלחץ הוא 0.2MPa, וזמן השהייה של התגובה הוא 70 שניות, המיקסר מחובר עם שלוש משאבות מדידה ומיקרו. -כור. החומרים של המיקסר והמיקרו-כור יכולים להיות כל אחד או יותר של זכוכית, נירוסטה, שרף וסיליקון קרביד. המיקרו-כור יכול להיות אחד או יותר בסדרה. המיקרו-כור מותקן עם מחליף חום בפנים כדי להשיג את נוזל התגובה המכיל בעיקר 2,2-דיהידרוקסי-מתיל-בוטיראלדהיד;
S2. תמיסת התגובה המכילה בעיקר 2,2-דיהידרוקסי-מתיל-בוטיראלדהיד המתקבלת מ-S1 מזוקקת באופן רציף ומרוכזת באמצעות מאייד סיבובי סרט דק, והחומר בעל הרתיחה הנמוכה ממוחזר ומוחל כדי להשיג את התמיסה המרוכזת של 2,{{6} }דיהידרוקסי-מתיל-בוטיראלדהיד;
S3. ואז לשאוב מי חמצן למיקרו-כור המכיל את התמיסה המרוכזת של dimethylol butyraldehyde דרך משאבת מדידה לתגובת חמצון. קצב הזרימה של מי חמצן לתגובת חמצון הוא 1200 מ"ל לדקה, זמן השהייה הוא 360 שניות, והלחץ הוא 0.2 MPa לקבלת תמיסת התגובה של חומצה 2,2-דימתילול בוטירית ;
S4. קח את תמיסת התגובה של 2,2-dihydroxymethylbutyric acid שהתקבלה ב-S3 והכנס אותה לקומקום ריכוז לריכוז לקבלת התמיסה המרוכזת של 2,2-dihydroxymethylbutyric acid, ולאחר מכן חלץ את התמיסה המרוכזת של 2 ,2-חומצה דיהידרוקסי-מתיל-בוטירית שלוש פעמים עם מתיל איזובוטיל קטון, טריאתילאמין ומי חמצן ניתן לשחזר על ידי רתיחה נמוכה, ומתיל איזובוטיל קטון ניתן לשחזר על ידי ממס, בשילוב עם התמיסה המופקת, מרוכז בלחץ אטמוספרי, ולאחר מכן בקירור ומקורר, המוצר המופרד מיובש צנטריפוגלי כדי להשיג מוצר 2,2-די-הידרוקסי-מתיל-בוטיר מותאם.
דוח II:
הכנת זרז אלקלי הנתמך בפחם פעיל:
הוסיפו את הפחם הפעיל ל-30 אחוז אלקלי נוזלי, ערבבו במשך 24 שעות, מסננים, יבשו את הפחם הפעיל, הכניסו אותו לכבשן מופלה תחת הגנה של חנקן ב-600 מעלות, והפעילו למשך 5 שעות, שהוא הזרז.
הכנה של חומצה 2,2-די-הידרוקסי-מתיל-בוטירית:
הוסף לבקבוק 45 גרם פורמלדהיד, 72 גרם בוטירלדהיד ו-3.6 גרם זרז. לאחר תגובה ב-50 מעלות למשך 10 שעות, הסר את הזרז על ידי סינון. לאחר אידוי הפורמלדהיד והבוטירלדהיד שלא הגיבו, הפחיתו לטמפרטורה רגילה. הוסף 72 גרם מים, חממו ל-80 מעלות, הוסיפו 34 גרם מי חמצן, הגיבו במשך שעתיים, לאדו את החומרים שלא הגיבו, והתקררו כדי לקבל גבישים לבנים, כלומר 2,2-חומצה דימתילולבוטירית.
דוח III:
(1) הוסיפו 1000 ק"ג מים לקומקום העיבוי, הוסיפו 12 ק"ג אפר סודה ו-5 ק"ג נתרן הידרוקסיד, הוסיפו 650 ק"ג פורמלדהיד לאחר הערבוב, צננו ל-10-15 מעלות, הוסיפו 240 ק"ג של n-בוטירלדהיד בצורה טיפה, ושמרו על טמפרטורה קבועה למשך 16 שעות לאחר הוספה טיפה;
(2) שאבו לקומקום החמצון, הוסיפו מים חומצת פורמית, כוונו את ערך ה-PH ל-6-7, הפחיתו את הלחץ והריכוז ואקום ל--0.085MPa, שחזרו n-butyraldehyde בשלב השני, השתמשו במים לקירור בשלב הראשון, והשתמשו במי מלח לקירור בשלב השני.
(3) כאשר הטמפרטורה עולה ל-50 מעלות, הוסף 500 ק"ג של מי חמצן על ידי טיפה. לאחר הירידה, שמור על הטמפרטורה על 60~62 מעלות למשך 4 שעות ו-70~72 מעלות למשך 4 שעות;
(4) שמור על ואקום של -0.060MPa לריכוז, הוסף 200 ק"ג מים כל שעתיים, הוסף סך של 600 ק"ג מים להסרה אזאוטרופית של חומצה פורמית, והחזר 50 אחוז מהכמות הכוללת של חומצה פורמית מים לנטרול אפר סודה ונתרן הידרוקסיד.
(5) התרכז עד שתכולת המים נמוכה מ-1.0 אחוז, והוסף 100 ק"ג של דיכלורואתן כמדלל.
(6) לאחר הקירור, צנטריפוגה ושחזר דיכלורואתן מאלכוהול אם בלחץ אטמוספרי.
(7) זיקוק ראשוני: לשים מתנול ומוצרים גולמיים ביחס של 1.5 ∶ 1, לסנן להסרת חומרים בלתי מסיסים, לרכז את התסנן, לקרר ולהתגבש ולקבל מוצר איכותי לאחר צנטריפוגה. משקה האם של הזיקוק העיקרי מטופל במתיל איזובוטיל קטון.
(8) זיקוק משני: לשים מוצרים מזוקקים ראשוניים ומים ביחס של 2:1, ולקרר אותם להתגבשות מחדש. המוצר השני הטוב ביותר של Lixinde. מרחו את משקה האם הזיקוק המשני.
(9) ייבוש: לשלוט בטמפרטורה של חדר הייבוש ב-80 מעלות, לקרר אותו בחדר הייבוש לאחר מעבר זיהוי הלחות, ולאחר מכן להוציא אותו לריסוק והקרנה.
(10) שים את משקה האם הזיקוק הראשי ואת המתיל איזובוטיל קטון ביחס של 5:1, קרר והתגבש, ושחזר את המוצר - 2.2 - חומצה דיהידרוקסי-מתיל בוטירית על ידי צנטריפוגה, ולאחר מכן חידד אותה. שוב.
דוח IV:
הוסף 96 גרם פוליפורמלדהיד ו- 96 גרם מים לבקבוק בעל ארבע צווארים של 1000 מ"ל, התחל את הערבוב, העלה את הטמפרטורה, הוסף 80 גרם של 5 אחוז אלקלי נוזלי בכ-50 מעלות צלזיוס, שולט בערך ה-pH בין 910 והשלם את הטפטוף תוך 2 שעות , המשך בתגובת שימור החום למשך 4 שעות, העלה את הטמפרטורה ל-80 מעלות צלזיוס כדי לשחזר את n-butyraldehyde שלא הגיב וכמות קטנה של תמיסת פורמלדהיד, לאדות את הטמפרטורה הפנימית ל-100 מעלות צלזיוס, להפסיק את הזיקוק, להוריד את הטמפרטורה, לשלוט הטמפרטורה בערך 50 מעלות צלזיוס, והוסף לאט 220 גרם של 27 אחוז מי חמצן, לשלוט על השלמת הטפטוף תוך 2 שעות. לאחר השלמת הטפטוף, התגובה מתקיימת למשך 6 שעות. לאחר הוספת חומצה גופרתית מרוכזת להחמצה, הפחיתו את הלחץ ל-12 kPa ומאדים את המים. לאחר האידוי, הוסף 200 גרם של מתיל איזובוטיל קטון, ולאחר מכן חממו אותו ל-100 מעלות כדי להפריד את המים. לאחר הפרדת המים, מצננים אותם. מסננים את המלח המוצק בעודו חם, מצננים עוד יותר את התסנין ומזירים את הגבישים לקבלת המוצר הגולמי. הוסף את התוצר הגולמי לממס לצורך התגבשות מחדש לקבלת גבישים לבנים, התשואה הכוללת של חומצה 2,2-דימתילולבוטיר הייתה 41 אחוזים.