מתיליסותיאזולינון(MIT קישור:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) הוא קוטל פטריות חדש מיובא מאירופה בארצי. חומרים אורגניים איזוטיאזולינון יכולים לעכב את הצמיחה והרבייה של מיקרואורגניזמים שונים (כגון חיידקים, פטריות, שמרים וכו'), והם מחלקה של קוטלי פטריות רחבי טווח הנמצאים בשימוש נרחב. בהשוואה לסוגים אחרים של קוטלי פטריות, לקוטלי פטריות isothiazolinone יש את היתרונות של השפעה ברורה ומהירות פעולה מהירה בשליטה על הצמיחה וחילוף החומרים של מיקרואורגניזמים ומניעת היווצרות ביופילם. הריכוז המרבי המותר של methylisothiazolinone במוצרי קוסמטיקה הוא 0.01 אחוז; זה יכול לשמש רק כחומר משמר. בנוסף, "מפרט טכני של בטיחות לקוסמטיקה" (מהדורת 2015) של ארצי קובע שניתן להשתמש במתיליסותיאזולינון כחומר משמר המותר בקוסמטיקה, והריכוז המרבי המותר שלו הוא 0.01 אחוז.
Methylisothiazolinone (MIT) ניתן להשיג באמצעות סדרה של שיטות סינתזה במעבדה. להלן תיאור מפורט של מספר שיטות סינתזה מעבדתיות נפוצות עבור methylisothiazolinone:
שיטה 1: שיטת איזוטיוציאנט:
C3H8O פלוס C2H3NS → C4H5NOS
שלבי ניסוי:
1. קח כמות מתאימה של איזופרופנול כממס ויוצקים לכלי תגובה נקי.
2. מחממים את האיזופרופנול לרפלוקס. ניתן להשתמש בפלטת חמה או במחמם כדי לחמם את האיזופרופנול בכלי התגובה.
3. הוסף בהדרגה מתיל איזותיוציאנט לאיזופרופנול. ניתן להוסיף מתיל איזותיוציאנט לאט טיפה באמצעות בורט או משפך הוספה, תוך שימת לב לשליטה בקצב ההוספה.
4. במקביל, נוספה חומצה הידרוכלורית מדוללת בכלי התגובה כדי להתאים את ה-pH של תערובת התגובה. תוספת של חומצה הידרוכלורית מדוללת עוזרת לנטרל את החומרים הבסיסיים המיוצרים.
5. במהלך התוספת טיפה, תערובת התגובה עברה ברציפות עם מוט ערבוב כדי להבטיח שהתגובה הייתה מעורבת היטב.
6. בדרך כלל לוקח זמן רב להשלים את התגובה של methylisothiazolinone, בדרך כלל כ-12-24 שעות. ניתן להתאים את זמן התגובה בהתאם למצב הספציפי.
7. לאחר השלמת התגובה, הסר את תערובת התגובה ממכשיר החימום ואפשר לה להתקרר לטמפרטורת החדר. ניתן להאיץ את תהליך הקירור על ידי הנחת כלי התגובה באמבט מים קרים.
8. לאחר הקירור, התבונן בתערובת התגובה עבור משקעים, שהיא היווצרות של methylisothiazolinone. המשקע הוא בדרך כלל לבן או צהוב בהיר.
9. תערובת התגובה עברה סינון כדי לבודד את ה-methylisothiazolinone כמוצק. ניתן לבצע סינון באמצעות נייר סינון או יחידות סינון ואקום.
10. יש לייבש את המוצר המוצק שהתקבל כדי להסיר שאריות ממס ולחות. ניתן לחמם בעדינות במחמם או לייבש בנוכחות חומר ייבוש.
11. לבסוף, שקלו ורשמו במדויק את התפוקה של methylisothiazolinone באמצעות מכשיר שקילה.
שיטה 2: שיטת פירולידון:
C6H10O פלוס C2H3NS → C4H5NOS
שלבי ניסוי:
1. קח כמות מתאימה של cyclohexanone כממס ויוצקים אותו לכלי תגובה נקי.
2. מחממים ציקלוהקסנון לרפלוקס. ניתן להשתמש בפלטת חמה או בתנור לחימום הציקלוהקסנון בכלי התגובה.
3. הוסיפו לאט לאט את מתיל איזותיוציאנט טיפה ל-cyclohexanone. ניתן להשתמש בבורטה או במשפך הוספה כדי לשלוט בקצב ההוספה.
4. במקביל, הוסף כמות מתאימה של תמיסת נתרן הידרוקסיד כדי לנטרל את החומרים האלקליים שנוצרו. ניטרול עוזר לשמור על איזון חומצה-בסיס תקין.
5. במהלך התוספת טיפה, תערובת התגובה עברה ברציפות עם מוט ערבוב כדי להבטיח שהתגובה הייתה מעורבת היטב.
6. ניתן לקבוע את זמן התגובה בהתאם למצב הספציפי, בדרך כלל בסביבות 12-24 שעות. עבור מוצרים בעלי טוהר גבוה יותר, ניתן להאריך את זמן התגובה.
7. לאחר השלמת התגובה, הסר את תערובת התגובה ממכשיר החימום ואפשר לה להתקרר לטמפרטורת החדר. ניתן להאיץ את תהליך הקירור על ידי הנחת כלי התגובה באמבט מים קרים.
8. לאחר הקירור, התבונן בתערובת התגובה עבור משקעים, שהיא היווצרות של methylisothiazolinone. המשקע הוא בדרך כלל לבן או צהוב בהיר.
9. תערובת התגובה עברה סינון כדי לבודד את ה-methylisothiazolinone כמוצק. ניתן לבצע סינון באמצעות נייר סינון או יחידות סינון ואקום.
10. יש לייבש את המוצר המוצק שהתקבל כדי להסיר שאריות ממס ולחות. ניתן לחמם בעדינות במחמם או לייבש בנוכחות חומר ייבוש.
11. לבסוף, שקלו ורשמו במדויק את התפוקה של methylisothiazolinone באמצעות מכשיר שקילה.
שיטה 3: שיטת תגובה ישירה בין איזותיוציאנט וקטונים:
שיטת התגובה הישירה של isothiocyanate של Methylisothiazolinone (MIT) וקטונים היא שיטה סינתטית נפוצה.
קטונים פלוס C2H3NS → C4H5NOS
שלבי ניסוי:
1. קח כמות מתאימה של תרכובת קטון כמצע התגובה, ויוצקים אותה לכלי תגובה נקי.
2. הוסף מתיל איזותיוציאנט לכלי התגובה. ניתן להוסיף מתיל איזותיוציאנט לאט טיפה באמצעות בורט או משפך הוספה, תוך שימת לב לשליטה בקצב ההוספה.
3. למצע התגובה בעל מסיסות ירודה, ניתן להמיס אותו מראש בממס מתאים ליצירת תמיסה, ולאחר מכן מוסיפים את התמיסה לכלי התגובה.
4. במהלך ההוספה הטיפה, תערובת התגובה עברה ברציפות עם מוט ערבוב כדי להבטיח שהתגובה הייתה מעורבת היטב.
5. לפי צרכים ספציפיים, ניתן לחמם את תערובת התגובה במכשיר חימום. ניתן לבצע פעולות חימום באמצעות ציוד כגון פלטות חמות, תנורי חימום או אמבטיות מים רותחים.
6. הזמן הנדרש להשלמת התגובה משתנה בהתאם לתנאים הספציפיים, בדרך כלל נע בין מספר שעות למספר ימים. ניתן להתאים אותו לפי אופי מצע התגובה ותהליך התגובה.
7. לאחר השלמת התגובה, הסר את תערובת התגובה ממכשיר החימום ואפשר לה להתקרר לטמפרטורת החדר. ניתן להאיץ את תהליך הקירור על ידי הנחת כלי התגובה באמבט מים קרים.
8. לאחר הקירור, התבונן בתערובת התגובה עבור משקעים, שהיא היווצרות של methylisothiazolinone. המשקע הוא בדרך כלל לבן או צהוב בהיר.
9. תערובת התגובה עברה סינון כדי לבודד את ה-methylisothiazolinone כמוצק. ניתן לבצע סינון באמצעות נייר סינון או יחידות סינון ואקום.
10. יש לייבש את המוצר המוצק שהתקבל כדי להסיר שאריות ממס ולחות. ניתן לחמם בעדינות במכשיר חימום או לייבש בנוכחות חומר ייבוש.
11. לבסוף, שקלו ורשמו במדויק את התפוקה של methylisothiazolinone באמצעות מכשיר שקילה.
יש לציין כי הישימות והשלבים הספציפיים של שיטות סינתזה במעבדה עשויים להשתנות בהתאם למטרת המחקר, המצע ותנאי התגובה. לכן, בעת ביצוע סינתזה מעבדתית, יש צורך לבחור בקפידה מסלול סינתטי מתאים, ולבצע אופטימיזציה ואימות של תנאי התגובה ותהליך הטיהור כדי להבטיח תפוקה וטוהר גבוהים של המוצר. בנוסף, מטעמי בטיחות, כל הניסויים חייבים להתבצע בהתאם לתקנות הבטיחות הרלוונטיות ולהנחיות התפעול של המעבדה.