TRI-N-OCTYLPHOSPHINE (קישור:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) היא תרכובת זרחן אורגנית עם מגוון רחב של יישומים. יוצגו מספר שיטות נפוצות לסינתזה של TRI-N-OCTYLPHOSPHINE.
1. שיטת זרחן טריכלוריד:
נוסחת תגובה כימית:
3 C8H17Br + PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
שלבי תגובה:
שלב 1: יבש ברומיד
- n-אוקטיל ברומיד יבש (C8H17Br) תחת ואקום דרך צינור ייבוש או תנור כדי להסיר לחות.
שלב 2: הגנה על אווירה אינרטית
- במהלך תהליך התגובה, יש לשמור על אווירה אינרטית קבועה כדי למנוע כניסת אוויר ולחות למערכת התגובה.
- חבר אספקת גז אינרטי (למשל חנקן) כדי להכניס את הגז האינרטי ליחידת התגובה.
שלב 3: הכנת מכשיר תגובה
- הכן בקבוקון תגובה יבש (כגון בקבוק תחתית עגולה) והנח את הבקבוקון בבוחש תרמוסטטי. ודא שתחתית הבקבוק מצוידת במוט ערבוב מגנטי.
שלב 4: הוסף זרחן טריכלוריד
- הוסף את הכמות המתאימה של זרחן טריכלוריד (PCl3) לבקבוק התגובה תוך שמירה על אווירה אינרטית למניעת חדירת לחות וחמצן.
שלב 5: הוסף n-octyl bromide
- שחרר לאט או ברציפות n-octyl bromide (C8H17Br) לתוך בקבוק התגובה.
- על מנת לשלוט בקצב התגובה ועליית הטמפרטורה, יש להוסיף ברומיד בהדרגה.
שלב 6: בקרת טמפרטורת תגובה
- במהלך התגובה, שמור על טמפרטורת תגובה מתאימה, בדרך כלל בטווח של 30-60 מעלות צלזיוס.
- השתמש באמבט מים בטמפרטורה קבועה או במחמם לשליטה בטמפרטורה.
שלב 7: תגובת החלפה נוקלאופילית
- אטום הברום מוחלף באטום פוספין בתגובת החלפה נוקלאופילי.
- נוקלאופיל אופציונלי כגון thiourea או thiouracil יכול לשמש כדי לבצע שלב זה.
שלב 8: הוספת הנוקלאופיל
- הוסף את הנוקלאופיל לבקבוק התגובה והמשך לערבב את התגובה בטמפרטורה מוגברת, בדרך כלל בטווח של 80-100 מעלות צלזיוס.
שלב 9: טיפול בתערובת תגובה
- לאחר זמן תגובה מתאים יווצר TRI-N-OCTYLPHOSPHINE בתערובת התגובה.
- מיצוי וטיהרו את המוצר הרצוי על ידי שלבי בידוד וטיהור מתאימים (למשל מיצוי ממס, התגבשות, זיקוק וכו').
2. שיטת פוספטציה ישירה:
נוסחת תגובה כימית:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
שלבי תגובה:
שלב 1: ייבוש חומר גלם
- n-אוקטן יבש (C8H18) וזרחן לבן (P4) תחת ואקום דרך צינור ייבוש או תנור להסרת לחות וזיהומים.
שלב 2: הגנה על אווירה אינרטית
- במהלך תהליך התגובה, יש לשמור על אווירה אינרטית קבועה כדי למנוע כניסת אוויר ולחות למערכת התגובה.
- חבר אספקת גז אינרטי (למשל חנקן) כדי להכניס את הגז האינרטי ליחידת התגובה.
שלב 3: הכנת הכור
- הכן בקבוקון תגובה יבש (כגון בקבוק תחתית עגולה) והנח את הבקבוקון בבוחש תרמוסטטי. ודא שתחתית הבקבוק מצוידת במוט ערבוב מגנטי.
שלב 4: חימום בקבוקון התגובה
- מחממים את בקבוקון התגובה לטמפרטורה המתאימה. בדרך כלל, טמפרטורת התגובה היא בטווח של 150-200 מעלות צלזיוס.
שלב 5: הוסף זרחן לבן
- הוסף בהדרגה אבקת זרחן לבן מיובש מראש לבקבוק התגובה המחומם.
- מומלץ להוסיף אצווה כדי לשלוט בקצב התגובה והטמפרטורה.
שלב 6: הוסף n-אוקטן
- הוסף לאט n-אוקטן טיפה לבקבוק התגובה.
- n-אוקטן יפעל כממס וחומר מפחית בתגובת הפוספטינג.
שלב 7: ערבוב תגובה ובקרת טמפרטורה
- המשך לערבב את תערובת התגובה ולשמור על טמפרטורת התגובה המתאימה.
- בקרת טמפרטורה היא המפתח כדי להבטיח תגובה נאותה וסלקטיבית.
שלב 8: מיצוי וטיהור המוצר
- לאחר זמן תגובה מתאים יווצר TRI-N-OCTYLPHOSPHINE בתערובת התגובה.
- לפי הצורך, ניתן להפיק ולטהר את המוצר הרצוי על ידי שלבי בידוד וטיהור מתאימים (כגון מיצוי ממס, התגבשות, זיקוק וכו').
3. שיטת פוספין הידריד:
שיטת הפוספין הידריד היא שיטה חדשה יחסית להכנת TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, בעלת סלקטיביות גבוהה יותר ותנאי תהליך קלים יותר. נוסחת תגובה כימית:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
שלבי תגובה:
שלב 1: הגנה על אווירה אינרטית
- במהלך תהליך התגובה, יש לשמור על אווירה אינרטית קבועה כדי למנוע כניסת אוויר ולחות למערכת התגובה.
- חבר אספקת גז אינרטי (למשל חנקן) כדי להכניס את הגז האינרטי ליחידת התגובה.
שלב 2: הכנת הכור
- הכן קומקום או בקבוק תגובה יבש, והנח את הקומקום או הבקבוק במיקסר תרמוסטטי. ודא שתחתית הקומקום או הבקבוק מצוידת במוט ערבוב מגנטי.
שלב 3: הוסף טרי-נ-אוקטילפוספין
- הוסף בהדרגה את הטרי-אן-אוקטילפוספין שהוכן מראש לקומקום התגובה או לבקבוק.
- Tri-n-octylphospine ישמש כחומר המוצא לתגובת הפוספטינג.
שלב 4: הוסף זרז חומצה
- הוסף כמות מתאימה של זרז חומצה (כגון חומצה הידרוכלורית או חומצה גופרתית). זרזים חומציים יכולים להקל על התגובה.
שלב 5: הצגת מימן
- הפעל את התקן אספקת המימן ואפשר למימן לזרום לאט לתוך הכור או הבקבוק.
- מימן ישמש כחומר מפחית לתגובה.
שלב 6: ערבוב תגובה ובקרת טמפרטורה
- הפעל את המערבל התרמוסטטי כדי לערבב את תערובת התגובה ביסודיות.
- בקרת טמפרטורת התגובה כדי להבטיח שהתגובה תתקדם.
שלב 7: בקרת זמן תגובה
- לפי הצורך, לשלוט באורך זמן התגובה. זמני תגובה ארוכים יותר יכולים להגדיל את התפוקה והטוהר.
שלב 8: מיצוי וטיהור המוצר
- לאחר זמן תגובה מתאים יווצר TRI-N-OCTYLPHOSPHINE בתערובת התגובה.
- לפי הצורך, ניתן להפיק ולטהר את המוצר הרצוי על ידי שלבי בידוד וטיהור מתאימים (כגון מיצוי ממס, התגבשות, זיקוק וכו').
יש לציין כי במהלך הסינתזה של TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, יש לשים לב לנקודות הבאות:
1) ודא שהכור והריאגנטים יבשים לפני התגובה כדי למנוע השפעת הלחות על הזרז או המגיבים.
2) מאחר וחלק מהחומרים הרעילים משמשים בתהליך הסינתזה, נא לעקוב בקפדנות אחר נהלי הפעולה הבטיחותיים ולנקוט באמצעי הגנה הדרושים.
3) במהלך תהליך התגובה, יש לשלוט בטמפרטורת התגובה, זמן התגובה ושיעור המגיבים כדי להבטיח תפוקה וטוהר גבוהים יותר.
4) לבסוף, ה-TRI-N-OCTYLPHOSPHINE המסונתז יכול לעבור סדרה של שלבי טיהור, כגון גיבוש מחדש, זיקוק וכו', כדי לקבל מוצר טהור יותר.