טטרקאין הידרוכלורידהוא תרכובת ומשקל מולקולרי של 264.36326. זוהי אבקה לבנה, מסיסים בקלות במים ומסיסים באתנול.
בפעם האחרונה שדיברנו על הכנת ביניים 1, N, N-dimethylethanolamine הידרוכלוריד, הפעם, נמשיך את ההכנה של ביניים 2 בהכנת tetracaine הידרוכלוריד.
(1) לשקול 165 גרם של בנזוקאין, להוסיף אותו לבקבוק, לשקול 139 גרם של bromobutane ולשפוך אותו לתוך הבקבוק, ולבסוף להוסיף 58 גרם של נתרן קרבונט לבקבוק.
(2) התקן מדחום של 0 ~ 200 מעלות צלזיוס, מסית, ומשפך יורד לחץ מתמיד. מעבה ריפלוקס מתווסף לחלק העליון של משפך הפלת הלחץ המתמיד, והחימום מופעל. כאשר הטמפרטורה הפנימית מגיעה ל -80 מעלות צלזיוס, הערבוב מופעל, החימום נמשך, והטמפרטורה מותרת לעלות מעל 90 מעלות צלזיוס.
(3) לדגור על התגובה ב 90 ~ 95 ° C במשך ארבע שעות, 95 ~ 115 ° C במשך ארבע שעות, ולבסוף להגיב ב 115 ~ 120 ° C במשך 2 ~ 3 שעות, ולהחזיר bromobutane למערכת התגובה בזמן במהלך התגובה.
(4) לאחר השלמת התגובה, שנה את התקן הריפלוקס למכשיר שומם ואקום כדי להסיר את הברומובוטן הנותר במערכת תחת לחץ מופחת. מזוקקים.
(5) לשקול 160 גרם של מים ולהעביר אותו לדליפה מטפטפת לחץ מתמדת, לאט להוסיף אותו טיפה לפתרון התגובה הנותר, לשלוט בטמפרטורה הפנימית בין 65 ל 75 מעלות צלזיוס, לערבב במשך 20 דקות, לעמוד בשקט במשך 20 דקות, ולהשתמש משפך מפריד. שלב הנתרן פחמתי התחתון הופרד, והשלב האורגני העליון הועבר לבקבוקון התגובה.
(6) פיקלינג בפעם הראשונה: לשקול 120 גרם של מים ו 5 גרם של חומצה הידרוכלורית, להעביר אותם בקבוקון שלושה צוואר, להפעיל את החימום, לשמור על הטמפרטורה הפנימית על 70 ~ 80 מעלות צלזיוס, לערבב במשך 10 דקות, למדוד את ערך ה- pH של 2 ~ 3, ולעמוד בשקט במשך 30 דקות, השלב האורגני התחתון נאסף בכוס, ואז תמיסת החומצה העליונה הופרדו.
(7) חמוצים בפעם השנייה: להעביר את השלב האורגני לבקבוקון התגובה, להוסיף 120 גרם של מים, 3 גרם של חומצה הידרוכלורית, לחמם עד 70-80 מעלות צלזיוס, לערבב במשך 10 דקות, לעמוד עדיין במשך 30 דקות, לשחרר את השלב האורגני התחתון, לשקול, המסה הממוצעת היא בין 180 ~ 200 גרם.
(8) על פי יחס המסה של אתנול: שלב אורגני = 0.7:1, להוסיף 120 ~ 140 גרם של אתנול, להוסיף את כל החומרים לתוך בקבוק תגובה 1L, להפעיל את החימום להתמוסס, להתמוסס לחלוטין ב 60 °C (60 °F), ואז להתקרר אל מתחת 10 °C (60 °F), סינון יניקה, מסנן העוגה נשטפה פעם אחת עם אתנול קר. ייבוש ושקילה, שלב זה יכול להשיג 120 ~ 125 גרם של ביניים II (תוכן שלב הגז גדול מ 95%)
ההכנה של ביניים 2 הסתיימה, ואנחנו יכולים לדבר על שיטת ההכנה של ביניים 3 ואת ההכנה הסופית וטיהור של tetracaine הידרוכלוריד הסופי, כמו גם את טכנולוגיית העיבוד הבאה.