ממה עשוי בסיס טריס?

Tris Base, עם נוסחה מולקולרית של C3H8NO3, CAS 77-86-1 ומשקל מולקולרי של 121.1. ידוע גם בשם Tris (הידרוקסיד) aminomethane. חלקיקים גבישיים לבנים. Trihydroxymethylaminomethane נמצא בשימוש נרחב בטיפול בחומצה מטבולית ונשימה חריפה. הוא שייך לחומר חציצה אלקליין ויש לו השפעת חציצה טובה על חמצת מטבולית ופעילות האנזים. שיטת הסינתזה של trihydroxymethylnitromethane היא n (ניטרומתאן): n (פורמלדהיד)=1:3.2, תוך שימוש בתמיסת Ca (OH) 2 כזרז, התאמת ערך ה-pH לסביבות 9, שליטה בטמפרטורת התגובה ב-30 מעלות, ו מגיב במשך 4 שעות. לאחר שעה, התקבל trihydroxymethylnitromethane עם תשואה של 91.3%. בממיסים אתנול ודיכלורומתאן, הידראזין הידראט משמש כחומר מפחית ומתווסף זרז להפחתת קבוצות ניטרו. החל את שיטת ההפחתה של תרכובות ניטרו ארומטיות על תרכובות ניטרו פוליהידרוקסיאליפאטיות.

(קישור למוצר:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)

ל-Tris Base יש מספר שיטות סינתזה, ולהלן שלוש שיטות סינתזה נפוצות:

שיטה 1:

מערבבים כלורופורם (CHCl3) ואמוניה (NH3) ביחס מולרי מסוים כדי לייצר טריס (2-כלורואתוקס) מתילאמין (בסיס טריס) באמצעות התגובה. לאחר מכן, על ידי ביצוע תגובת אמונוליזה על בסיס טריס, מתקבל חומר קלתי של טריס.

1. טריכלורומתאן מגיב עם אמוניה ויוצר בסיס טריס

שלבי סינתזה:

(1) מוסיפים כמות מתאימה של טריכלורומתאן ואמוניה (ביחס מולרי של 1:3) לבקבוק תחתית עגולה ומערבבים עם בוחש מגנטי.

(2) מערבבים את תערובת התגובה בטמפרטורת החדר למשך פרק זמן מסוים עד להשלמת התגובה.

(3) הפרד את הנוזל הצלול העליון מתמיסת התגובה דרך משפך הפרדה כדי להשיג את התוצר הגולמי של בסיס Tris.

(4) מגבישים מחדש את בסיס הטריס הגולמי, מסננים ומייבשים לקבלת בסיס טריס טהור.

משוואת תגובה כימית:

CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O

2. ביצוע תגובת אמונוליזה על בסיס Tris כדי להשיג חומר קלתי של Tris

שלבי סינתזה:

(1) מוסיפים כמות מתאימה של בסיס טריס ואמוניה (ביחס מולרי של 1:3) לבקבוק תחתית עגולה ומערבבים בעזרת בוחש מגנטי.

(2) מערבבים את תערובת התגובה בטמפרטורת החדר למשך פרק זמן מסוים עד להשלמת התגובה.

(3) הפרד את הנוזל הצלול העליון מתמיסת התגובה דרך משפך הפרדה כדי להשיג את חומר הקליטה הגולמי של Tris.

(4) מגבישים מחדש את חומר הקליטה הגולמי של Tris, מסננים ומייבשים כדי להשיג את החומר הקלתי הטהור של Tris.

משוואת תגובה כימית:

N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl

באמצעות השלבים שלעיל, יצרנו בהצלחה בסיס Tris באמצעות תגובה של טריכלורומתאן ואמוניה, ולאחר מכן השגנו חומר קלתי של Tris באמצעות אמונוליזה של בסיס Tris.

שיטה 2:

בסיס טריס נוצר על ידי תגובה של פורמלדהיד עם אמוניום כלורי או אמוניום פחמתי. מערבבים כמות מתאימה של תמיסת פורמלדהיד עם תמיסה מימית אמוניום קרבונט או אמוניום כלוריד, ומערבבים בטמפרטורת החדר במשך 24 שעות לקבלת תמיסה אלקלית של Tris. לאחר מכן הוסף חומצה הידרוכלורית טיפה לתמיסה האלקלית של Tris עד הגעה לערך ה-pH היעד. התמיסה הסופית המתקבלת היא Tris buffer, שניתן לסנן ולעקר לפי הצורך.

שלבי סינתזה

1. מוסיפים לבקבוק תחתית עגולה כמות מתאימה של תמיסה מימית פורמלדהיד ותמיסה מימית אמוניום קרבונט או אמוניום כלוריד (יחס מולרי 1:3) ומערבבים בעזרת בוחש מגנטי.

2. מערבבים את תערובת התגובה בטמפרטורת החדר למשך פרק זמן מסוים (בדרך כלל 24 שעות) עד להשלמת התגובה. במהלך תהליך זה, התגובה תיצור בסיסי טריס ותוצרי לוואי אחרים.

3. הפרידו את הנוזל הצלול העליון דרך משפך הפרדה לקבלת תמיסה אלקליין של Tris. בשלב זה, ניתן להשתמש בממיסים אורגניים מתאימים למיצוי לטיהור נוסף של בסיס Tris.

4. בתמיסת Tris אלקליין שנאספה, השתמשו בכמות מתאימה של חומצה הידרוכלורית חומצה הידרוכלורית חומצה הידרוכלורית חומצה הידרוכלורית חומצה הידרוכלורית, הוסיפו טיפה לתמיסה האלקלית של Tris עד הגעה לערך ה-pH היעד. במהלך תהליך זה, יש צורך לעקוב מקרוב אחר ערך ה-pH כדי למנוע את זה נמוך מדי או גבוה מדי.

5. לבסוף, ניתן לסנן חיץ טריס ולעקר לפי הצורך. לדוגמה, ניתן להשתמש במסננים כדי להסיר זיהומים מהתמיסה, או להשתמש בשיטות עיקור מתאימות כדי להבטיח את סטריליות התמיסה.

משוואה כימית:

התגובה בין פורמלדהיד לאמוניום קרבונט או אמוניום כלוריד יכולה להתבטא כך:

HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-

ביניהם, HCHO היא הנוסחה הכימית של פורמלדהיד, ו-NH4OH היא תמיסה מימית של אמוניום קרבונט או אמוניום כלוריד. תגובה זו יוצרת בסיס טריס (N (CH2OH) 3) ויון ביקרבונט (HCO3-).

התגובה של הוספת חומצה הידרוכלורית כדי להתאים את ה-pH יכולה להתבטא כך:

HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-

HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O

בתגובה זו, יון הביקרבונט (HCO3-) מתחבר עם יון המימן (H+) ויוצר פחמן דו חמצני ומים (CO2 ↑+H2O). במהלך תהליך זה, יש לשים לב לשליטה בטמפרטורת התגובה ובמהירות הערבול כדי למנוע התרחשות של תגובות לוואי. במקביל, יש להוסיף טיפה חומצה הידרוכלורית כדי למנוע ערכי pH נמוכים או גבוהים. בשלבי הסינון והעיקור ניתן להשתמש במסננים מתאימים להסרת זיהומים וחומרים בלתי מסיסים מהתמיסה. במקביל, ניתן להשתמש בשיטות עיקור מתאימות כדי להבטיח את הסטריליות של התמיסה כדי לעמוד בדרישות הניסויים הבאים.

שיטה 3:

צור בסיס Tris על ידי תגובה של 1,3-פרופאנדיול עם אמוניום כלורי או קרבונט. מערבבים כמות מתאימה של 1,3-פרופניול עם תמיסה מימית של אמוניום קרבונט או אמוניום כלוריד, ומערבבים בתנאי חימום למשך פרק זמן מסוים לקבלת תמיסה אלקלית של Tris. לאחר מכן הוסף חומצה הידרוכלורית טיפה לתמיסה האלקלית של Tris עד הגעה לערך ה-pH היעד. התמיסה הסופית המתקבלת היא Tris buffer, שניתן לסנן ולעקר לפי הצורך.

שלבי סינתזה:

1. הוסף כמות מתאימה של תמיסת פרופאנדיול 1,3-תמיסת אמוניום קרבונט או אמוניום כלוריד (יחס מולארי 1:3) לבקבוק תחתית עגולה, ומערבבים בעזרת בוחש מגנטי.

2. מערבבים את תערובת התגובה בתנאי חימום למשך פרק זמן מסוים (בדרך כלל 24 שעות) עד להשלמת התגובה. במהלך תהליך זה, התגובה תיצור בסיסי טריס ותוצרי לוואי אחרים. מטרת החימום היא לקדם את התגובה ולהגדיל את התשואה של בסיס טריס.

3. הפרידו את הנוזל הצלול העליון דרך משפך הפרדה לקבלת תמיסה אלקליין של Tris. בשלב זה, ניתן להשתמש בממיסים אורגניים מתאימים למיצוי לטיהור נוסף של בסיס Tris.

4. בתמיסת Tris אלקליין שנאספה, השתמשו בכמות מתאימה של חומצה הידרוכלורית חומצה הידרוכלורית חומצה הידרוכלורית חומצה הידרוכלורית חומצה הידרוכלורית, הוסיפו טיפה לתמיסה האלקלית של Tris עד הגעה לערך ה-pH היעד. במהלך תהליך זה, יש צורך לעקוב מקרוב אחר ערך ה-pH כדי למנוע את זה נמוך מדי או גבוה מדי.

5. לבסוף, ניתן לסנן חיץ טריס ולעקר לפי הצורך. לדוגמה, ניתן להשתמש במסננים כדי להסיר זיהומים מהתמיסה, או להשתמש בשיטות עיקור מתאימות כדי להבטיח את סטריליות התמיסה.

נוסחת תגובה לסינתזה כימית:

התגובה בין 1,3-פרופאנדיול לאמוניום קרבונט או אמוניום כלוריד יכולה להתבטא כך:

HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- או Cl-

ביניהם, HOCH2CH (OH) CH2OH היא נוסחת המבנה של 1,3-פרופניול, ו-NH4OH היא תמיסה מימית של אמוניום קרבונט או אמוניום כלוריד. תגובה זו יוצרת בסיס טריס (N (CH2OH) 3) ויוני קרבונט (CO32-) או יוני כלוריד (Cl -).

התגובה של הוספת חומצה הידרוכלורית כדי להתאים את ה-pH יכולה להתבטא כך:

CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O

Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)

ביניהם, HCO3- מייצג יוני ביקרבונט, H2CO3 מייצג חומצה פחמנית, CO2 ↑ מייצג גז פחמן דו חמצני, ו-H2O מייצג מים. בתגובות אלו, יוני קרבונט (CO32-) או יוני כלוריד (Cl -) מתחברים עם יוני מימן (H+) ויוצרים גז פחמן דו חמצני ומים, או גז מימן כלורי ויוני כלוריד (Cl -). במהלך תהליך זה, יש לשים לב לשליטה בטמפרטורת התגובה ובמהירות הערבול כדי למנוע התרחשות של תגובות לוואי. במקביל, יש להוסיף טיפה חומצה הידרוכלורית כדי למנוע ערכי pH נמוכים או גבוהים.

לכל אחת מהשיטות הללו יש יתרונות וחסרונות משלה, ויש לבחור אותן על סמך תנאים ודרישות ניסויים ספציפיים. בפעולה המעשית, יש צורך גם לשים לב לבעיות בטיחות ולנקוט באמצעי הגנה מתאימים.