אדום חומצה 51, פורמולה מולקולרית C20H6I4NA2O5, CAS 568-63-8, היא סוג של פיגמנט מסונתז באופן מלאכותי. זהו חלקיק חום אדום או אדמדם או אבקה עם צבע בהיר וכוח צביעה טוב. יציבות טובה, עלות נמוכה, הנפוצה במוצרי עיבוד מזון ומשקאות כדי לשפר את תכונותיהם החושיות. על פי נתוני GB הסיני 17512.1-2010, מגבלת השימוש היא פחות מ- 0.05 גרם/ק"ג. מספר גדול של יצרנים משתמשים לרעה בפיגמנטים סינתטיים על מנת לשנות את מראה המוצרים שלהם ולמשוך את הצרכנים לרכוש, המהווה איום על הצרכנים. אדום אדום אדום הוא חלקיק חום אדמדם או חומר אבקה, ללא ריח, מסיס בקלות במים. התמיסה המימית היא אדומה, עם עמידות טובה לחמצן חמצן, חום ורדוקס, כוח צביעה חזק, אך עמידות בפני חומצה וקלה, ספיגת לחות לקויה. תחת pH<4.5, insoluble yellow brown precipitates are formed, and red precipitates are produced when alkaline. It is not easily absorbed in the digestive tract and does not participate in metabolism even if absorbed, so it is considered a safe synthetic pigment. Mainly used for beverages, preparing alcohol and candies, baked goods, etc. This product can be used alone or in combination with other food pigments for pastries; Agricultural and aquatic products (cherry, fish cake, needle brocade Babao Pickled vegetables) and other foods. The hygiene standard for the use of food additives in China (GB2760-86) stipulates that the maximum amount of crimson used in food is 0.05g/kg. In addition, the product is also used as a pigment in drugs and cosmetics. The oral LD50 of rats is 1900mg/kg, and according to the regulations of the Food and Agriculture Organization of the United Nations and the World Health Organization, the daily allowable intake (ADI) for humans is 0-1.25mg/kg.
|
|
|
|
פורמולה כימית |
C20H18BRN3 |
|
מסה מדויקת |
379 |
|
משקל מולקולרי |
380 |
|
m/z |
379 (100.0%), 381 (97.3%), 382 (21.0%), 380 (16.2%), 380 (5.4%), 383 (1.2%), 380 (1.1%), 382 (1.1%), 381 (1.1%), 381 (1.0%) |
|
ניתוח אלמנטרי |
ג, 63.17; H, 4.77; BR, 21.01; N, 11.05 |
קביעת תוכן:
שיטות הקביעה לתוכן שלאדום חומצה 51כלול שיטה גרווימטרית, ספקטרופוטומטריה, כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים, אוסילופולירוגרפיה וספקטרוסקופיה של ראמן משופרת.
שיטת משקל (שיטת בוררות)
לאחר מומסת הדגימה, הוא מדולל, מחומץ, מבושל ומסונן במשקל קבוע לפני ששוקל ומחושב.
פתרון חומצה הידרוכלורית: 1+49; 1+199; מכשיר וציוד: פילטר בצורת כור היתוך של חול G4.
שקלו כ -2.5 גרם מהדגימה (מדויקת ל 0.0001 גרם), מניחים אותו בכוס, ממיסים אותו במים, העבירו אותו לבקבוק נפחי 250 מ"ל, מדללים לסימן ומנערים היטב. קח 50 מ"ל מהפתרון והניח אותו בכוס 250 מ"ל. מחממים אותו לרתיחה, ואז הוסיפו 20 מ"ל של תמיסת חומצה הידרוכלורית (1+49) והרתיחו אותו שוב. יש לשטוף את הקיר הפנימי של הכוס עם 5 מ"ל מים, מכסים את צלחת השטח, מחממים אותו על אמבט מים רותח למשך כ -5 שעות, מצננים אותו לטמפרטורת החדר, אופים אותה לכמות קבועה של 135 מעלות ± 2 מעלות, ומקררים את כור הניתוח של חול זכוכית G4. סנן את המשקעים. יש לשטוף עם תמיסת חומצה הידרוכלורית 15 מ"ל (1+199) בכל פעם, לשטוף פעמיים, ואז לשטוף שוב במים של 15 מ"ל. אופים את המשקעים ואת ליבת החול הזכוכית G4 כור היתוך בתנור ייבוש טמפרטורה קבוע תוך 135 מעלות ± 2 מעלות לכמות קבועה, מתקררת במייבש במשך 30 דקות ומשקל.
שיטה קולורימטרית ספקטרופוטומטרית
ממיסים את הדגימה ואת הדגימה הסטנדרטית עם תוכן ידוע במים, מודדים את הספיגה שלהם באורך הגל הקליטה המרבי ואז חישבו את תוכן המדגם.
תמיסת אמוניום אצטט; מדגם סטנדרט אדום אדום אדום (תוכן גדול או שווה ל 85.0%); ספקטרופוטומטר; צלחת השוואת צבע: 10 מ"מ.
הכנת תמיסת דגימה אדומה של טחב אדום אדום: שקלו כ- 0.25 גרם (מדויק עד 0.0001 גרם) של מדגם סטנדרט אדום אדום אדום, ממיסים אותו בכמות מתאימה של מים, מעבירים אותו לבקבוק נפחי חום של 1000 מ"ל, מדוללים עם מים לסימן ומנערים היטב. שאף במדויק 10 מ"ל והעביר אותו לבקבוק נפחי 500 מ"ל חום. מדוללים עם תמיסת אמוניום אצטט לסימן ולנער היטב.
הכנת פתרון מדגם אדום אדום אדום: שיטות שקילה והפעלה זהות להכנת תמיסת מדגם סטנדרטית.
מקם אתאדום חומצה 51תמיסה סטנדרטית ופתרון הדגימה האדומה של טחב אדום במנות קולורמטריות 10 מ"מ בהתאמה, ומודדים את ערכי הספיגה שלהם באמצעות ספקטרופוטומטר באורך הגל המרבי של הקליטה. השתמש בתמיסת אמוניום אצטט כפתרון ההתייחסות.
כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים
הצבעים הסינתטיים במזון מופקים בשיטת ספיחת פוליאמיד או שיטת חלוקה נוזלית נוזלית, ואז הופכים לפתרונות מימיים. הם מוזרקים לכרומטוגרף נוזלי בעל ביצועים גבוהים ומופרדים על ידי כרומטוגרפיה שלב הפוך. ניתוח איכותי מתבצע על בסיס זמן שמירה וניתוח כמותי מושווה לאזור השיא.
כמות הגילוי המינימלית של הצבעים הסינתטיים במזון באמצעות כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים היא 18NG. כאשר סכום הזרקת הדגימה הוא 0.025 גרם, ריכוז הגילוי המינימלי הוא 0.20.72 מג/ק"ג.
הכניסו את תמיסת הדגימה המוכנה למשפך מפריד, הוסיפו 2 מ"ל של חומצה הידרוכלורית ו -10 ~ 20 מ"ל של תמיסת Tri-N-Octylamine N-Butanol (5%), לנער ולחלץ היטב, תנו לו לעמוד ולהפריד בין השלב האורגני. חזור על החילוץ 2-3 פעמים, 10 מ"ל בכל פעם, עד שהשלב האורגני חסר צבע. שלב את השלבים האורגניים, שטף פעמיים עם תמיסת נתרן סולפט רווי, 10 מ"ל בכל פעם, הפריד בין השלב האורגני ומניח אותו במנה מתאדה. מחממים ומרכזים אותו באמבטיית מים ל 10 מ"ל, מעבירים אותו למשפך המפריד, מוסיפים 60 מ"ל של N-hexane, מערבבים היטב ומוציאים 2-3 פעמים בתמיסת אמוניה, 5 מ"ל בכל פעם. שלב את שכבות תמיסת אמוניה (פיגמנט חומצי מסיס במים), שטף עם N-Hexane למשך פעמיים. שלוש פעמים, מחלקים את שכבת המים האמוניה והוסיפו חומצה אצטית כדי להפוך אותה לניטרלית. מחממים ומתנדפים באמבטיית מים עד כמעט יבשים, ומוסיפים מים לאימוני עד 5 מ"ל. סנן דרך קרום פילטר (0.45 מיקרומטר) ולקח 10 מיקרוגרם ללינה כדי להיכנס לכרומטוגרף הנוזל בעל הביצועים הגבוהים.
תנאי הפניה לניתוח כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים
① טור כרומטוגרפי:YWG-CL8, 10 מיקרומטר עמוד נירוסטה, 4.6 מ"מ x 250 מ"מ.
② שלב נייד:תמיסת מתנול אמוניום אצטט (0.02 מול/ליטר) (pH 4).
③ elution gradient:elute עם מתנול בריכוז של 20% עד 35% למשך 5 דקות; השתמש במתנול עם ריכוז של 35% עד 98% למשך 5 דקות; שוטפים עם מתנול בריכוז של 98% למשך 6 דקות נוספות.
④ קצב זרימה:1 מ"ל/דקה.
⑤ גלאי UV עם אורך גל של 254 ננומטר.
קח את אותו נפח של תמיסת הדגימה ופתרון סטנדרטי צבעוני סינטטי והזריק אותם לכרומטוגרף הנוזל הביצועים הגבוהים בנפרד. ניתוח איכותי מתבצע על בסיס זמן שמירה, וניתוח כמותי מתבצע בשיטת שטח השיא הסטנדרטי החיצוני.
פולארוגרפיה אוסצילוגרפית
JP-303 מפעל מכשירי צ'נגדו אוסצילוגרפי אוסצילוגרפי; שלוש מערכת אלקטרודות עם אלקטרודה של כספית טיפה, טלגרפיה קלומל רוויה, אלקטרודה פלטינה; פתרון תחתון: 0.25 כלי/ליטר נתרן אצטט -140 מול/ליטר חומצה הקסנואית (pH 3.6) תמיסת חיץ; חומצה הידרוכלורית, Tri-N-Octylamine, N-Butanol, N-Hexane, חומצה הקסנואית; תמיסת נתרן סולפט רווי; פתרון אמוניה (2+98); פתרון סטנדרט אדום אדום אדום (1 n ~ nll).
תנאים פולארוגרפיים: קח כמות מתאימה של 0.10 1.00 מ"ל של פתרון מיצוי הדגימה לעיל והעביר אותו לצינור קולורמטרי של 10 מ"ל עם פקק. מוסיפים את תמיסת הבסיס ל 100 מ"ל, מערבבים היטב ושפכים אותו לתא אלקטרוליטי למדידה. שלוש מערכת אלקטרודות, סריקת נגזרת קתודה שנייה. הפוטנציאל הראשוני הוא 350 mV, וגובה הגל הנגזר הפולרוגרפי נרשם ב 570] tir ~ r.
הכנת עקומה סטנדרטית: קח פתרונות סטנדרטיים של אדום מוס אדום של 0.00, 0.50, 1.0O, 250, 5.0O, 10.0, 20.0 ו- 500 מיקרוגרם לצינור קולורמטרי של 10 מ"ל למדידה.
ספקטרוסקופיית ראמן משופרת לפני השטח
סיכום שיטה
חישובי ראמאן תיאורטיים בוצעו באמצעות תיאוריה פונקציונאלית צפיפות (DFT) כדי לייעל את התצורה של מולקולות אריטרין ברמת B3LYP/6-31G (D). הספקטרום הראמאן הניסיוני של אריטרין הראה התכתבויות טובות עם חישובי הראמאן התיאורטיים. בעזרת חלקיקי ננו זהב כמצע ראמן משופר משטח, תנאי הגילוי עברו אופטימיזציה על סמך יחס הנפח של אריטרין לג'ל זהב, pH פתרון וזמן ערבוב. כאשר יחס נפח הערבוב היה 1: 1, pH היה 5, וזמן הערבוב היה 10 דקות, גבול הגילוי של תמיסת אריטרין יכול היה להגיע ל -1 מיקרוגרם/מ"ל. תוצאות המחקר הראו כי ספקטרוסקופיה של ראמאן משופרת עם ג'ל זהב כמצע המשפר יכול לזהות במהירות ובמדויק את ארירירין, ולספק בסיס לגילוי עתידי של אריטרין בדגימות מזון קונבנציונאליות.
כללי בדיקה:
1. יש לבדוק את אריתרין תוסף מזון על ידיאדום חומצה 51מחלקת בדיקת איכות של יחידת הייצור. על יחידת הייצור להבטיח כי האיכות של כל תוספי המזון אריטרין המיוצרת מהמפעל עומדת בדרישות של תקן זה ויש לה תעודת איכות במתכונת מסוימת.
2. יחידת השימוש עשויה לבדוק את איכות אריטרין תוסף המזון שהתקבל בהתאם לכללי הבדיקה ושיטות הבדיקה שצוינו בתקן זה, ולבדוק אם מדדי האיכות שלה עומדים בדרישות של תקן זה.
3. אריתרין תוסף המזון מיוצר בקבוצות של אצווה אחת.
4. יש לקחת דגימה מ -10% מכלל תיבות האריזה (10 x 0.5 ק"ג לקופסה) בכל חבורה של מוצרים, ואז יש לבחור 10% מהבקבוקים מהתיבות שנבחרו. מהבקבוקים שנבחרו, במרכז כל בקבוק, יש ליטול לא פחות מ- 50 גרם המדגם. בעת הדגימה, יש להקפיד לא לתת לזיהומים חיצוניים ליפול למוצר. לאחר ערבוב מהיר של המוצרים שנדגמו, יש לקחת מהם כ- 100 גרם, ולהניח אותם בשני בקבוקי זכוכית קרקע נקיים ויבשים, אטומים בפרפין, מה שמצביע על שם היצרן, שם המוצר, מספר האצווה ותאריך הייצור. בקבוק אחד לבדיקה ובקבוק אחד לאחסון.
5. אם מחוון אחד בבדיקה אינו עומד בדרישות של תקן זה, יש לבחור מדגם מכמות כמות האריזה לבדיקה חוזרת. אם עדיין יש אינדיקטור אחד שאינו עומד בדרישות של תקן זה בתוצאה מחדש, לא ניתן לקבל את כל חבילת המוצרים.
תגיות פופולריות: חומצה אדומה 51 CAS 568-63-8, ספקים, יצרנים, מפעל, סיטונאות, קנייה, מחיר, בתפזורת, למכירה