נתרן 4-פניל-בוטיראט(קישור:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/sodium-phenylbutyrate-powder-cas-1716-12-7.html), היא תרכובת אורגנית הקיימת בצורה של גבישים מוצקים חסרי צבע או לבנים. הנוסחה הכימית היא C10H11NaO2, המשקל המולקולרי המתאים הוא 186.19 גרם/מול, ולרוב אין לו ריח ברור. יש לו מסיסות טובה במים. ניתן להמיס אותו גם בכמה ממסים אורגניים, כגון מתנול, אתנול, כלורופורם וכו'. יציב יחסית בטמפרטורה גבוהה. עם זאת, הוא עלול להתפרק אם הוא נחשף לחום לפרקי זמן ממושכים. התמיסה המימית היא בסיסית ובעלת pH גבוה. זהו חומר דליק שיכול להישרף תחת להבה פתוחה לייצר פחמן דו חמצני, מים וגזים אורגניים. זה היה בשימוש נרחב בחלק מוצרי קוסמטיקה ויופי. יש לו תכונות לחות, נוגדות חמצון ואנטי בקטריאליות והוא משמש לשיפור מרקם העור, עיכוב הזדקנות העור ומניעת בעיות עור כמו אקנה. יש לו גם כמה תחומי יישום אחרים, כגון פרוטקציה עצבית, אנטי-אפילפסיה, טיפול במחסור באנזים הממיר אנגיוטנסין וכו'. בנוסף, הוא משמש גם כריאגנט מעבדתי וממלא תפקיד במחקר ביו-רפואי.
נתרן 4-פניל-בוטיראט (4-פניל-סודיום פניל-בוטיראט) הוא תרכובת אורגנית שניתן להכין בשיטות סינתטיות שונות. להלן מספר שיטות סינתטיות נפוצות:
1. שיטת יצירת באתר:
שיטה זו יוצרת 4-פניל סודיום פניל-בוטיראט באתרו דרך התגובה.
- שלבי תגובה: הוסף חומצה בנזואית וברום-בוטן לתוך הכור, ובצע תגובת עיבוי בנוכחות אלקלי ליצירת 4-פניל-בוטיראט. לאחר מכן, 4-פניל-בוטיראט מגיב עם נתרן הידרוקסיד ליצירת 4-פניל-סודיום פניל-בוטיראט.
C7H6O2 בתוספת C4H9Br → 4-פניל-בוטיראט
4-פניל-בוטיראט בתוספת NaOH → C10H13NaO2
2. שיטת תגובה:
- משוואת תגובה: C10H12O2 בתוספת NaOH → C10H13NaO2
שלבים סינתטיים:
1. הכן מגיבים: 4-חומצה פניל-בוטירית (4-חומצה פניל-בוטירית) ובסיס (כגון נתרן הידרוקסיד או נתרן קרבונט). הכינו גם את הממס המתאים.
2. הכנת מנגנון תגובה: בתנאים יבשים, יש לצייד כלי תגובה מתאים, כגון בקבוק תחתית עגולה. ודא שלכור יש אטמוספרה אינרטית.
3. הכנת תערובת תגובה: 4-חומצה פניל-בוטירית וכמות מתאימה של בסיס מומסים בממס מתאים ליצירת תערובת תגובה. הממיסים הנפוצים כוללים אתנול, מתנול וכדומה.
4. תגובת חימום: חימום תערובת התגובה לטמפרטורת תגובה מתאימה, בדרך כלל בטווח של 75-100 מעלות. בשלב זה, התגובה נמשכת כמספר שעות.
5. תגובת ערבוב: המשיכו לערבב את תערובת התגובה בתנאי ערבוב מתאימים כדי לקדם את התקדמות התגובה.
6. סיום התגובה: לאחר השלמת התגובה, תערובת התגובה צוננה לטמפרטורת החדר.
7. טיפול בהחמצה: מחמצת את תערובת התגובה על ידי הוספת תמיסה חומצית כמו חומצה הידרוכלורית. זה יגרום למלח הנתרן שנוצר לזרז החוצה.
8. משקעים גבישיים: גבישי נתרן 4-פניל-בוטיראט מושקעים על ידי קירור תערובת התגובה, דילול או הוספת ממס מתאים.
9. סינון ושטיפה: שוטפים ומסננים את המשקע שנוצר בעזרת ממס מתאים. זה יסיר זיהומים.
10. ייבוש וטיהור: יש לייבש את המוצר למשקל קבוע בשיטת ייבוש מתאימה, ולבצע שלבי טיהור הכרחיים כגון גיבוש מחדש וכד'.
11. אימות וזיהוי: השתמש בטכניקות אנליטיות מתאימות, כגון ספקטרומטריית מסה, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום וכו', כדי לזהות ולאמת את המוצר שהתקבל.
3. שיטת אמוניפיקציה:
משוואת תגובה:
שלבי סינתזה של C10H12O2 בתוספת NH3 → C10H13NaO2:
1. הכן מגיבים: 4-חומצה פניל-בוטירית (4-חומצה פניל-בוטירית) ואמוניה (NH3). הכינו גם את הממס המתאים.
2. הכנת מנגנון תגובה: בתנאים יבשים, יש לצייד כלי תגובה מתאים, כגון בקבוק תחתית עגולה. ודא שלכור יש אטמוספרה אינרטית.
3. המסת מגיבים: הוסף לכלי התגובה חומצה 4-פניל-בוטירית, כמות מתאימה של גז אמוניה וממס מתאים. הממיסים הנפוצים יכולים להיות מתנול, אתנול וכו'.
4. תגובת חימום: חימום כלי התגובה לטמפרטורת תגובה מתאימה, לרוב בתנאי חימום מתונים. ניתן להתאים את טמפרטורת התגובה בהתאם לדרישות הניסוי, בדרך כלל בין 50-100 מעלות.
5. תגובת ערבוב: המשיכו לערבב את תערובת התגובה בתנאי ערבוב נאותים כדי לקדם את התגובה.
6. סוף התגובה: בהתאם להתקדמות התגובה, זמן התגובה לוקח בדרך כלל מספר שעות עד עשרות שעות. כשהתגובה הושלמה, הופסק החימום.
7. קירור: מצננים את תערובת התגובה לטמפרטורת החדר.
8. טיפול בהחמצה: מחמצת את תערובת התגובה על ידי הוספת תמיסה חומצית כמו חומצה הידרוכלורית. זה יגרום למשקעים של 4-פניל-למוניום פניל-בוטיראט.
9. משקעים גבישיים: גבישי נתרן 4-פניל-בוטיראט מושקעים על ידי קירור תערובת התגובה, דילול או הוספת ממס מתאים.
10. סינון ושטיפה: שוטפים ומסננים את המשקעים שנוצרו בעזרת ממס מתאים. זה יסיר זיהומים.
11. ייבוש וטיהור: יש לייבש את המוצר למשקל קבוע בשיטת ייבוש מתאימה, ולבצע שלבי טיהור הכרחיים כגון גיבוש מחדש וכד'.
12. אימות וזיהוי: השתמש בטכניקות אנליטיות מתאימות, כגון ספקטרומטריית מסה, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום וכו', כדי לזהות ולאמת את המוצר שהתקבל.
4. שיטה פוטוקטליטית:
- שלבי תגובה: הגיבו 4-חומצה פניל-בוטירית עם זרז מתאים לאור רגישות (כגון נגזרת של סטילבן) תחת אור אולטרה סגול כדי ליצור 4-פניל-סודיום פניל-בוטיראט.
- משוואת תגובה: C10H12O2 בתוספת זרז רגיש לאור בתוספת הקרנת אור → C10H13NaO2
יש לציין כי בעת ביצוע שיטת הסינתזה הנ"ל, פעולת הניסוי צריכה לפעול בהתאם לתקנות הבטיחות, ויש לבחור את תנאי התגובה, הממיסים והזרזים בטווח הרלוונטי. יחד עם זאת, מומלץ לעיין בספרות מדעית רלוונטית ובמדריכים עבור נהלי הפעלה מפורטים יותר ותנאי ניסוי ספציפיים.