כיצד לסנתז אספירין (חומצה אצטילסליצילית)

כמגיב תגובה כימי נפוץ,אַספִּירִין(קישור:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) משמש לעתים קרובות מאוד בניסויים יומיים. אנו חוסכים בעלויות ומשפרים את הטוהר ושיטות הייצור של החומר הכימי הזה באמצעות שיטות שונות, אותן נתאר להלן שתי שיטות סינתזה מעבדתיות נפוצות מתוארות ב. אם אתה זקוק למידע מפורט יותר, אנא עיין בספרות הרלוונטית או שלח לנו שאילתה.

שיטה 1: שיטת תגובת אצטילציה
נוסחת התגובה הכימית של תגובת האצטילציה:

C₇H₆O₃פלוס (CH₃שיתוף)₂O → C₉H₈O₄פלוס CH₃COOH

שלב:
הכן חומרים:
חומצה סליצילית
חומצה אצטית קרחונית
חומצה זרחתית
אנהידריד אצטי
מכשירים וציוד:
כלי תגובה (כוס זכוכית או בקבוק)
מכשיר קירור (אמבט קרח או כיור מים קרים)
ציוד חימום (צלחות חימום, אמבטיות מים חמים וכו')
מוט ערבוב או בר ערבוב מגנטי
ציוד סינון (כגון מסנן בד או משפך)
1. שקלו כ-10 גרם חומצה סליצילית לתוך כלי תגובה נקי.
2. הוסף כמות מתאימה של חומצה אצטית קרחונית להמסת חומצה סליצילית. ניתן לבצע תחת ערבוב כדי להאיץ את קצב הפירוק.
3. מוסיפים כמה טיפות של חומצה זרחתית כזרז. חומצה זרחתית עוזרת להקל על התגובה.
4. מודדים כמויות נפרדות של חומצה אצטית מימית וחומצה קרחונית ומערבבים אותם לתוך מיכל זכוכית נקי אחר. זהו המגיב לתגובת האצטילציה.
5. הוסף באיטיות את המגיבים של תגובת האצטילציה טיפה לתוך כלי התגובה המכיל חומצה סליצילית. במקביל, מערבבים ומערבבים בעזרת מוט ערבוב או מוט ערבוב מגנטי כדי ליצור קשר מלא בין המגיבים.
6. לרוב צריך לשמור את התערובת קרה. ניתן למקם את כלי התגובה באמבט קרח או אמבט מים קרים כדי לשלוט בטמפרטורה.
7. המשך לערבב ולערבב בתנאי קירור להשלמת התגובה. בדרך כלל זה לוקח בערך 30 דקות.
8. לאחר השלמת התגובה, מוצק האספירין שנוצר מופרד מהתערובת. מיצוי יכול להתבצע באמצעות מכשירי סינון כגון מסנני בד או משפכים.
9. שטפו את מוצק האספירין המופרד בכמות מתאימה של מים כדי להסיר זיהומים.
10. לבסוף, חלצו במים מזוקקים לטיהור נוסף של האספירין.

שיטה 2: שיטת תגובת טרנסיפיקציה
חוֹמֶר:
חומצה סליצילית
אנהידריד אצטי
חומצה זרחתית
חומצה גופרתית
חומצה אצטית
מכשירים וציוד:
כלי תגובה (כוס זכוכית או בקבוק)
ציוד חימום (צלחות חימום, אמבטיות מים חמים וכו')
מוט ערבוב או בר ערבוב מגנטי
מכשיר קירור (מיכל מים קרים, אמבט קרח וכו')
משפך או מסננת
חומר ייבוש (כגון חומצה גופרתית חסרת מים או נתרן הידרוקסיד)
ציוד זיקוק (מזקקים)
שלב 1: הכן את תערובת התגובה
1. שקלו כמות מסוימת של חומצה סליצילית בכלי זכוכית נקי.
2. מערבבים חומצה סליצילית עם נתרן ביקרבונט ומערבבים היטב.
3. הוסף כמות מתאימה של אתנול מוחלט לתערובת ליצירת תרחיף.
שלב 2: בצע תגובת טרנסיפיקציה
1. מוסיפים מנה קטנה של אנהידריד אורגני כזרז תוך כדי ערבוב עם מוט זכוכית לערבוב.
2. מחממים את תערובת התגובה לטמפרטורה מתאימה (בדרך כלל ב-60-70 מעלות), ושמור את התגובה למשך 30-60 דקות.
שלב 3: תגובת הידרוליזה וטיהור
1. מוסיפים את תערובת התגובה לתוך כמות מתאימה של מים ומערבבים היטב.
2. לזרז את מוצק האספירין שנוצר ולשטוף במים.
3. מחלצים את האספירין במים מזוקקים ומטהר אותו עוד בשיטות כמו סינון או התגבשות.

כשמדובר בסינתזה של אספירין מאנהידרידים ואסטרים, טרנסאסטריפיקציה היא שיטה נפוצה. שיטה זו משתמשת באנהידריד כחומר אצטילציה להכנת חומצה אצטילסליצילית (אספירין) על ידי טרנסיפיקציה עם חומצה סליצילית.
נוסחת תגובה:

C₇H₆O₃פלוס (CH₃שיתוף)₂O → C₉H₈O₄פלוס CH₃COOH

יש לציין כי תגובה זו היא תגובת טרנסיפיקציה. בתנאי התגובה, קבוצת ההידרוקסיל בחומצה סליצילית עוברת אסטרציה עם קבוצת האצטיל באנהידריד אצטית. התוצרים המתקבלים הם אספירין (חומצה אצטילסליצילית) וחומצה אצטית (חומצה אצטית).

שלב:
1. שקלו כמות מתאימה של חומצה סליצילית לתוך כלי תגובה.
2. מוסיפים כמות מתאימה של חומצה אצטית וחומצה זרחתית, ומערבבים היטב להמסת חומצה סליצילית.
3. שקלו כמות מתאימה של חומצה אצטית מימית בכלי אחר.
4. מניחים את כלי התגובה באמבט קרח כדי לשמור עליו קר.
5. הוסף באיטיות חומצה אצטית נטולת מים טיפה לתמיסת התגובה המקוררת תוך כדי ערבוב עם מוט ערבוב או בר ערבוב מגנטי.
6. המשך לערבב את תערובת התגובה תחת קירור, בדרך כלל למשך 30 דקות עד שעה.
7. מבודדים את המוצר מתערובת התגובה. ניתן לבצע את ההפרדה באמצעות משפך או מסנן.
8. שטפו את המוצר בכמות מתאימה של מים קרים להסרת זיהומים.
9. הכניסו את המוצר הרטוב לציוד החימום לייבוש. ניתן להשתמש בחומצה גופרתית נטול מים או נתרן הידרוקסיד כחומר ייבוש.
10. שטפו את המוצר המיובש במים מזוקקים לטיהור נוסף של האספירין.
11. לבסוף, אספו את האספירין הטהור שנוצר.

שים לב שהשלבים המתוארים לעיל הם סקירה כללית בלבד, והפעולות בפועל עשויות להשתנות בהתאם לתנאי הניסוי ולצרכים. בעת ביצוע ניסויים כימיים, חשוב לעקוב אחר נהלי בטיחות נאותים ולוודא שניסויים מבוצעים בהנחיית צוות מנוסה.