Diethylaluminum chloride, פורמולה מולקולרית C4H10ALCL, CAS 96-10-6, מופיעה כנוזל שקוף חסר צבע. מצב נוזלי ברור זה הופך את פעולתו במעבדות וייצור תעשייתי אינטואיטיבי יחסית, אך הוא גם מזכיר לנו שלמרות שהוא עשוי להיראות רגיל, יש לו פעילות כימית גבוהה במיוחד. זה מסיס בקלות בממסים אורגניים כמו קסילן ובנזין, ומסיסות טובה זו מספקת נוחות ליישומה בסינתזה אורגנית. עם זאת, פירוש הדבר גם שברגע שהחומר דלף, הוא עלול להתערבב במהירות עם ממסים אורגניים מסביב, ויוצר תערובת קשה יותר לטיפול, ולהגדיל את הקושי והסכנה לטיפול. כתרכובת פעילה ביותר, היא מציגה גם כמה תכונות כימיות ייחודיות. כתרכובת אורגנית, יש לה מגוון רחב של יישומים בתחום הכימי, במיוחד כזרז בתעשיית הפוליולפין וכמתווך בייצור תרכובות אורגניות.
|
|
|
|
C.F |
C4H10ALCL |
|
E.M |
120 |
|
M.W |
121 |
|
m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
|
E.A |
ג, 39.85; H, 8.36; אל, 22.38; CL, 29.41 |
דיאטהיל אלומיניום קלוריד הוא זרז תגובה אורגני חשוב, למשל, ניתן לסנתז פוליבוטדיאן באמצעות Neodymium neodecanoate/n - Butyl Lithium/Diethyl Aluminum Chlride System. החקירה הניסיונית בדקה את ההשפעות של טמפרטורת הפילמור, הכנת הזרז של C (Li)/C (ND) ו- C (Al)/C (ND) ומינים של אלקיל אלומיניום על פילמור בוטדיאן. התוצאות הראו כי לזרז היה הפעילות הקטליטית הגבוהה ביותר כאשר C (Li)/C (ND) היה סביב 12 ו- C (Al)/C (ND) היה בסביבות 15, ותשואת הפולימר יכולה להגיע ל 100%. בתנאים של 0 תואר, C (li)/c (nd) =12, ו- c (al)/c (nd) =15, פולימר עם מבנה גבוה Cis-1,4- (תוכן טוחן 97.6%) וניתן להשיג חלוקת משקל מולקולרי צר (חלוקת משקל מולקולרי 1.23). ככל שטמפרטורת הפילמור עולה, הפעילות של המערכת הקטליטית עולה, והמשקל המולקולרי היחסי ותכולת הטוחנית המבנית Cis-1,4-Structural של הפולימר המתקבל.
בנוסף, ניתן להשתמש ב- Diethylaluminum Chlride גם כדי לסנתז קורוזיה - חומר צינור עמיד לציוד אספקת מים. חומרי הגלם הם כדלקמן לפי משקל: 3-10 חלקים של שרף פוליאתילן, 5-10 חלקים של חלקיקים ננו, 5-10 חלקים של שחור פחמן, 2-7 חלקים של שמן קיק מיובש, 2-10 חלקים של נתרן אלקיל-סולפונאט, 2-7 חלקים של כלורופלורומטן, 3-11 חלקים של דתילומינום, 1-3, 1-3, 1-3, 1-3, 3-11, 3-3, 3-11, קופולימר סטירן, 3-9 חלקים של חומר צימוד סילאן, 2.5-4.5 חלקים של נוגד חמצון, 0.5-6.5 חלקים של חומר משמר, ו- 1.5-3.5 חלקי חומר סיכה. לחומר הצינור המוכן משרף פוליאתילן יש תכונות מכניות טובות, עמידות בפני השפעה, עמידות בפני קורוזיה ועמידות להזדקנות, ביצועים מקיפים מצוינים וערך יישום גבוה.
שיטה 1:
הסינתזה שלDiethylaluminum chlorideהוא אחד ה- STPs הנפוצים והחשובים בסינתזה אורגנית, אשר בדרך כלל מושגת על ידי כלור ישיר של דיאתיל אלומיניום קלריד (C2H5) 2ALCL).
פעולת תגובה STPs:
(א) תהליך תגובת הכלור:
הכן סביבת תפעול:
וודא כי הכור וסביבת ההפעלה מוגנים על ידי גזים אינרטיים למניעת מים וחמצן באוויר להפריע לתגובה.
01
הוספת מגיבים:
- הוסף את נוזל Diathylaluminum (C2H5) 2AL) לכור.
- על ידי שליטה בקצב הזרימה והטמפרטורה, הכניס בהדרגה גז כלור (CL2) או מימן קלריד (HCL) לכור כמקור כלור.
02
התקדמות התגובה:
שימו לב להתקדמות התגובה בטמפרטורה מתאימה ובתנאי ערבוב. בדרך כלל, תגובת הכלורציה היא אקסותרמית, ותערובת התגובה עשויה לייצר גז.
03
בקרת זמן תגובה:
על פי התנאים הניסויים, שלוט על זמן התגובה כדי להבטיח שהתגובה תגיע להמרה מלאה או לתואר הנדרש.
04
סוף התגובה:
כאשר התגובה הושלמה, הפסיקו להכניס גז כלור או מימן קלריד לכור.
05
עיבוד מוצרים ומיצוי:
הפרדה ומיצוי:
- מצננים את תערובת התגובה והתייחסו אליו בסביבה מתאימה.
- הפרד את המוצר הטהור של דיאתיל אלומיניום Chlride (C2H5) 2ALCL2) באמצעות שיטות זיקוק או מיצוי.
01
אוסף מוצרים:
העבר את קלריד אלומיניום דיאטה שנאסף למיכל אחסון מתאים לשימוש או ניתוח עוקבים.
02
אוסף מוצרים:
העבר את קלריד אלומיניום דיאטה שנאסף למיכל אחסון מתאים לשימוש או ניתוח עוקבים.
03
3. משוואת כימית לנקודה לשלבי ההפעלה לעיל, תגובת הסינתזה של דיאתיל אלומיניום קלורד יכולה לבטא על ידי משוואה כימית כדלקמן:
(C2H5) 2AL+CL2 → (C2H5) 2ALCL2
או בעת שימוש בקלוריד מימן כמקור כלור:
(C2H5) 2AL+HCL → (C2H5) 2ALCL2
משוואות אלה מתארות את התהליך של דיאטהיל אלומיניום המגיב עם גז כלור או כלורד מימן לייצור דיטיל אלומיניום כלורד. בתגובה, גז כלור או מימן כלורד מספקים אטומי כלור ומגיבים עם דיאתיל אלומיניום ליצירת מוצר היעד, דיאתיל אלומיניום כלורד.
אמצעי מגן
הגנת נשימה: ללבוש מסיכת גז כאשר הריכוז באוויר גבוה. במהלך הצלת חירום או פינוי, יש צורך ללבוש הנשמת לחץ חיובית.
הגנת עיניים: ללבוש משקפי בטיחות כימיים.
הגנה על גוף: לבשו בגדי מגן עם סרט דבק.
הגנה על יד: ללבוש כפפות עמידות כימיות.
אחר: צמצם קשר ישיר ככל האפשר.
אמצעי חירום
מגע עור: הסר בגדים מזוהמים, נגב רעלים עם בנזין או אלכוהול, אל תשטוף במים. פנה לטיפול רפואי. לטפל על פי כוויות כימיות.
קשר עין: הרם את העפעפיים ושטוף במים זורמים למשך 15 דקות. פנה לטיפול רפואי.
שאיפה: עוזבים במהירות את הסצינה ועוברים למקום עם אוויר צח. יש לנהל חמצן כשאתה נתקל בנשימה קושי. כאשר הנשימה נעצרת, בצע מייד את הנשימה המלאכותית. פנה לטיפול רפואי.
בליעה: אם נבלע בטעות, יש לשטוף את הפה במים, לשתות חלב או חלבוני ביצה ופנה מייד לטיפול רפואי.
ניתוח מקיף של יעילות הצימוד בין ספין גרעיני אלומיניום (i =5/2) לבין פעימות מיקרוגל ב- Diathylaluminum chloride
בטכנולוגיית עיבוד מידע קוונטי וטכנולוגיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR), יעילות הצימוד בין סיבוב גרעיני לבין פעימות מיקרוגל היא פרמטר הליבה שקובע את ביצועי המערכת. עבור אלומיניום (AL), האיזוטופ הטבעי שלו ² ⁷ al יש סיבוב גרעיני מספר קוונטי מספר I =5/2, המעניק לו הן את יכולת התגובה לתהודה של גרעינים אטומיים מגנטיים והן את מנגנון ההרפיה הייחודי הנגרם על ידי ריבוע חשמלי (Q).Diethylaluminum chloride(DEAC) הוא אלומיניום המכיל תרכובת מתכת אורגנית, בה אטום האלומיניום במבנה המולקולרי שלו נמצא בסביבת תיאום כפולה של ליגנד אורגני (אתיל) וליגנד אורגני (כלור). סביבה כימית זו משפיעה באופן משמעותי על שיפוע השדה החשמלי המקומי (EFG) של ליבת האלומיניום, ובכך מווסת את יעילות הצימוד שלה עם פולסי מיקרוגל.
תכונות קוונטיות ומנגנון הרפיה של ספין גרעיני אלומיניום (i =5/2)
מתאם בין מספר קוונטי של סיבוב גרעיני לרגע מגנטי
על פי מכניקת הקוונטים, המספר הקוונטי של הסיבוב I של גרעין אטומי קובע את המצב הכמות של הרגע המגנטי שלו. לליבת אלומיניום עם i =5/2, ניתן ליטול את המספר הקוונטי המגנטי שלו כ -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, +3/2, {{13}/2, סך של 6 רמות אנרגיה. תחת הפעולה של שדה מגנטי סטטי B ₀, רמות האנרגיה הללו עוברות פיצול של זיימן, וההבדל באנרגיה בין רמות האנרגיה הסמוכות הוא Δ E=ħ B ₀, היכן הוא יחס הספין המגנטי של גרעין האלומיניום (של ² ⁷ al =6.976 × 10 · t ⁷ ⁷ ⁻ · ·. פולסי מיקרוגל גורמים למעברים בין רמות אנרגיה ומניפולציה של מצבי ספין גרעיניים על ידי יישום שדה תדר רדיו (B ₁) התואם את Δ E.
ויסות זמן הרפיה ברגע הרבע החשמלי
למחצית מהגרעינים האטומיים יש רגעים לא - אפס רגעים מרובעים חשמליים (q=eqr ², כאשר Q הוא קבוע הקבוע וה- R הוא הרדיוס הגרעיני), וכתוצאה מכך פיצול רמת אנרגיה משמעותית שהושפע מדרגות שדה חשמלי מקומיות (EFG). במולקולות DEAC, אטומי האלומיניום נמצאים בסביבת תיאום טטרהדרלית (שני אתיל ושני אטומי כלור), והסימטריה של EFG נמוכה, וגורמת להשפעות הבאות: האינטראקציה בין ריבועי החשמל ל- EFG מובילה לפיזור אינלסטי בין רמות האנרגיה, האיצה של דצמבר של גנגן. על פי הנוסחה לרוחב קו ספקטרלי טבעי Δ ν =1/(π t ₂), הקיצור של T ₂ מוביל לעלייה ברוחב הקו הספקטרלי.
הקשר התחרותי בין שינוי כימי לבין צימוד מרובע
תדירות התהודה של גרעיני אלומיניום לא מושפעת רק מיחס הספין המגנטי () והשדה המגנטי הסטטי (B ₀), אלא גם קשור לעקירה הכימית (Δ) ולקבוע צימוד ריבוע (C_Q). ב- DEAC, ההשפעה של תרומת האלקטרונים של אתיל וההשפעה המסיגת האלקטרונים של כלור פועלת יחד כדי לגרום לשינוי בצפיפות הענן האלקטרונית של ליבת האלומיניום, וכתוצאה מכך תנודות ב- Δ בטווח של 0-500 עמודים לדקה. C_q=e²qq/ħ, כאשר q הוא הרכיב המרבי של EFG. ב- DEAC, הערך האופייני של C_Q הוא 1-10 מגה הרץ, שהוא גדול בהרבה משינוי התדר הנגרם כתוצאה משינוי כימי (Δ · ν₀, כאשר ν₀ הוא תדר Larmor). לפיכך, אינטראקציה מרובעת שולטת במאפייני הקו הספקטרלי.
אופטימיזציה של פרמטרים של דופק מיקרוגל ביעילות הצימוד
צורת דופק והתאמת רוחב פס
יש להתאים את רוחב הפס של פולסי המיקרוגל (Δ V _P) לרוחב הקו הספקטרלי של גרעיני האלומיניום (Δ V) כדי להשיג עירור יעיל. עבור ² ⁷ al ב- DeAc:
דופק קשה: אם δ ν _p ≫ Δ ν, הדופק יכול לרגש את כל המעברים ברמת האנרגיה, אך עלול לעורר תגובות לא לינאריות (כמו Sigret Siegert Bloch).
דופק רך: אם Δ ν _p ≈ Δ ν, הדופק מרגש באופן סלקטיבי מעברים ברמת אנרגיה ספציפית, ומפחית את פיזור האנרגיה המיותר. לדוגמה, שימוש בפולסים רכים בצורת גאוס (משך זמן τ =10-100 μ S) יכול להפחית את עיוות הקו הספקטרלי תוך שמירה על יעילות עירור.
כוח דופק ובקרת זווית היפוך
הכוח (P) של פולסים מיקרוגל קובע את זווית ההפוך (θ) של ספין גרעיני, הקשור ל- θ=B ₁τ. בDiethylaluminum chloride:
דופק כוח נמוך: כאשר θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
דופק כוח גבוה: כאשר θ=π, מושגת הפניה מלאה, אך היא עלולה לגרום לקיטוב גרעיני דינאמי (DNP) או לאפקטים של נעילת ספין, שצריכים להיות מותאמים על בסיס תנאים ניסיוניים ספציפיים.
עיצוב רצף דופק
כדי להתגבר על המגבלה של קיצור T, יש להשתמש ברצפי דופק מיוחדים (כגון רצפי CPMG) כדי לשפר את נאמנות האות:
רצף CPMG: על ידי יישום פולסים מרובים של 180 מעלות (τ - 180 מעלות - τ - הד), המגנטיזציה הרוחבית מתאחדת כדי להאריך את ה- T ₂ היעיל. בניסוי ה- NMR של DEAC, רצף CPMG יכול להאריך את זמן הנחתת האות פי 3-5 פעמים.
דופק אדיאבטי: על ידי שינוי אט אט של פרמטרי הדופק (כגון תדירות או משרעת), מושגים מעברים אדיאבטיים בין רמות האנרגיה, ומפחיתים את ההפסדים הלא -אדיאבטיים.
תגיות פופולריות: Diethylaluminum Chloride CAS 96-10-6, ספקים, יצרנים, מפעל, סיטונאי, קנייה, מחיר, בתפזורת, למכירה